Vyhláška, kterou se mění vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků

611

VYHLÁŠKA

ze dne 24. listopadu 2004,

kterou se mění vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků

Ministerstvo zemědělství stanoví podle § 18 odst. 1 písm. m) zákona č. 110/1997 Sb., o potravinách a tabákových výrobcích a o změně a doplnění některých souvisejících zákonů, ve znění zákona č. 316/2004 Sb., (dále jen „zákon“):

Čl. I

Vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků, se mění takto:

1. Poznámka pod čarou č. 1 zní:

„ 1 ) První Směrnice Komise 79/1067/EHS ze dne 13. listopadu 1979, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení určitých druhů zahuštěného a sušeného mléka určeného k lidské spotřebě. První Směrnice Komise 79/796/EHS ze dne 26. července 1979, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení některých cukrů určených k lidské spotřebě. Směrnice Komise 80/891/EHS ze dne 25. července 1980 týkající se analytické metody Společenství pro stanovení obsahu kyseliny erukové v olejích a tucích určených jako takových k lidské spotřebě a v potravinách obsahujících přidané oleje nebo tuky. První Směrnice Komise 81/712/EHS ze dne 28. července 1981, kterou se stanoví metody Společenství, jimiž se ověřuje splnění kritérií pro čistotu u určitých přídatných látek použitých v potravinách. První Směrnice Komise 85/503/EHS ze dne 25. října 1985 o metodách pro analýzu potravinářských kaseinů a kaseinátů. Směrnice Rady 85/591/EHS ze dne 20. prosince 1985 týkající se zavedení metod Společenství pro odběr vzorků a analýzu pro sledování potravin určených k lidské spotřebě. První Směrnice Komise 86/424/EHS ze dne 15. července 1986, kterou se stanoví metody odběru vzorků k chemickým analýzám potravinářských kaseinů a kaseinátů. První Směrnice Komise 87/524/EHS ze dne 6. října 1987, kterou se stanoví metody Společenství pro odběr vzorků určených k chemické analýze sledovaných mléčných výrobků. Směrnice Komise 92/2/EHS ze dne 13. ledna 1992, kterou se stanoví postup odběru vzorků a metody analýzy Společenství při úředním dozoru nad teplotami zmrazených potravin určených k lidské spotřebě. Směrnice Rady 93/99/EHS ze dne 29. října 1993 o doplňujících opatřeních týkajících se úředního dozoru nad potravinami. Směrnice Komise 98/53/ES ze dne 16. července 1998 stanovující metody odběru vzorků a metody rozboru pro oficiální kontrolu hladiny určitých cizorodých látek v potravinách. Směrnice Komise 2001/22/ES ze dne 8. března 2001, kterou se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-MCPD v potravinách. Směrnice Evropského parlamentu a Rady 2001/37/ES ze dne 5. června 2001 o sbližování právních a správních předpisů členských států týkajících se výroby, obchodní úpravy a prodeje tabákových výrobků. Směrnice Komise 2002/26/ES ze dne 13. března 2002, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství ochratoxinu A v potravinách. Směrnice Komise 2002/27/ES ze dne 13. března 2002, kterou se mění směrnice 98/53/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství určitých kontaminujících látek v potravinách. Směrnice Komise 2002/63/ES ze dne 11. července 2002, kterou se stanoví metody Společenství pro odběr vzorků pro úřední kontrolu reziduí pesticidů v produktech rostlinného a živočišného původu a na jejich povrchu a kterou se zrušuje směrnice 79/700/EHS. Směrnice Komise 2002/69/ES ze dne 26. července 2002, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu dioxinů a stanovení PCB s dioxinovým efektem v potravinách. Směrnice Komise 2003/78/ES ze dne 11. srpna 2003, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství patulinu v potravinách. Směrnice Komise 2003/121/ES ze dne 15. prosince 2003, kterou se mění směrnice 98/53/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství určitých kontaminujících látek v potravinách. Směrnice Evropského parlamentu a Rady 2003/114/ES ze dne 22. prosince 2003, kterou se mění směrnice 95/2/ES o potravinářských přídatných látkách jiných než barviva a náhradní sladidla. Směrnice Komise 2004/16/ES ze dne 12. února 2004, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách. Směrnice Komise 2004/43/ES ze dne 13. dubna 2004, kterou se mění směrnice 98/53/ES a 2002/26/ES, pokud jde o metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství aflatoxinu a ochratoxinu A v potravinách pro kojence a malé děti. Směrnice Komise 2004/44/ES ze dne 13. dubna 2004, kterou se mění směrnice 2002/69/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a analytické metody pro úřední kontrolu dioxinů a stanovení PCB s dioxinovým efektem v potravinách.“.

2. V § 2 písm. v) se slova „metodou zkoušení“ nahrazují slovem „hodnotou“.

3. V § 2 písm. ee) se slovo „zkoušky“ nahrazuje slovem „znaky“.

4. V § 2 písm. ii) se slovo „normalizované“ zrušuje.

5. V § 4 se odstavec 6 zrušuje.

Dosavadní odstavce 7 až 9 se označují jako odstavce 6 až 8.

6. V § 4 se doplňují odstavce 9 a 10, které znějí:

„(9) Při odběru vzorků pro kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 40.

(10) Při odběru vzorků pro kontrolu množství patulinu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 41.“.

7. V § 5 odst. 2 písmeno b) zní:

„b) údaje uvedené v § 6 odst. 1 písm. a) zákona nebo identifikační údaj provozovatele potravinářského podniku,“.

8. V § 7 odst. 5 se slova „se zaznamenají a“ zrušují.

9. V § 7 se doplňují odstavce 12 a 13, které znějí:

„(12) Při přípravě vzorků pro kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 42.

(13) Při přípravě vzorků pro kontrolu dodržování maximálních limitů patulinu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 43.“.

10. V § 10 se odstavec 12 zrušuje.

Dosavadní odstavce 13 až 19 se označují jako odstavce 12 až 18.

11. V § 10 se doplňují odstavce 19 a 20, které znějí:

„(19) Při kontrole vzorků obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 42.

(20) Při kontrole dodržování maximálních limitů patulinu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 43.“.

12. V § 11 odst. 2 písmeno f) zní:

„f) jednoznačnou identifikaci provedené zkoušky,“.

13. V příloze č. 1 bod 4.3 zní:

„4.3 Přehled postupu odběru vzorků u obilovin a sušených hroznů révy vinné

Tabulka 1: Rozdělení šarží na části v závislosti na produktu a hmotnosti šarže

⟪TABLE:tbl_001⟫

14. V příloze č. 1 se za bod 4.5 vkládá nový bod 4.6, který včetně poznámky pod čarou č. 29 zní:

„4.6 Postup odběru vzorků potravin určených pro kojence a malé děti 29 )

Použije se postup odběru vzorků uvedený pro obiloviny a výrobky z obilovin v bodě 4.5 této přílohy. Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, závisí na hmotnosti šarže. Podle tabulky 2 v bodě 4.5 této přílohy se odebere minimálně 10 a maximálně 100 dílčích vzorků.

Hmotnost dílčího vzorku má být 100 gramů. U šarží ve formě maloobchodního balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti maloobchodního balení.

Hmotnost souhrnného vzorku má být 1 až 10 kg; vzorek musí být dostatečně promísen.

29 ) Vyhláška č. 54/2004 Sb., o potravinách určených pro zvláštní výživu a o způsobu jejich použití. “.

Dosavadní bod 4.6 se označuje jako bod 4.7.

15. V příloze č. 1 bod 5 zní:

„5. Přijetí šarže nebo části šarže

Šarže nebo část šarže se přijímá, jestliže souhrnný vzorek vyhovuje maximálnímu limitu se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.

Šarže nebo část šarže se odmítá, jestliže souhrnný vzorek se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost překračuje maximální limit.“.

16. V příloze č. 2 se doplňuje bod 4.2, který zní:

„4.2 Zvláštní ustanovení pro odběr vzorků u šarží z celých ryb

Počet dílčích vzorků, které se odeberou ze šarže, je stanoven v tabulce 1. Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením všech dílčích vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod 3.5).

Pokud vzorkovaná šarže obsahuje také jednotlivé ryby o hmotnosti menší než 1 kg, odebere se pro souhrnný vzorek celá ryba jako dílčí vzorek. Pokud je hmotnost takto vytvořeného souhrnného vzorku větší než 3 kg, může dílčí vzorek sestávat ze středních částí ryb o hmotnosti alespoň 100 g, které tvoří souhrnný vzorek. Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije k homogenizaci vzorku.

Pokud vzorkovaná šarže obsahuje jednotlivé ryby o hmotnosti vyšší než 1 kg, je dílčím vzorkem střední část ryby. Každý dílčí vzorek má hmotnost alespoň 100 g. Pokud tvoří vzorkovanou šarži ryba o hmotnosti větší než 6 kg a odebrání střední části by znamenalo významnou hospodářskou ztrátu, odeberou se alespoň tři vzorky minimálně po 350 gramech, bez ohledu na velikost šarže.“.

17. V příloze č. 2 bod 5 zní:

„5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže

Šarže se přijímá, pokud výsledek zkoušky nepřekračuje příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření.

Šarže se odmítá, pokud výsledek zkoušky potvrzený zkouškou duplikátního vzorku a vypočtený jako průměr alespoň dvou samostatných stanovení nepochybně překračuje se zohledněním nejistoty měření maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.

Nejistotu měření lze zohlednit jedním z následujících způsobů:

a) vypočtením rozšířené nejistoty při použití faktoru pokrytí 2, který odpovídá intervalu spolehlivosti přibližně 95 %, nebo

b) stanovením rozhodovací meze (CCα) podle rozhodnutí Komise 2002/657/ES ze dne 12. srpna 2002, kterým se provádí směrnice Rady 96/23/ES, pokud jde o provádění analytických metod a interpretaci výsledků.“.

18. Příloha č. 4 se zrušuje.

19. V příloze č. 5 bod 2 zní:

„2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří

Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.

Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah sušiny v části homogenizovaného vzorku metodou, která prokazatelně umožňuje přesné stanovení obsahu sušiny.“.

20. V příloze č. 5 bod 4.4 zní:

„4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků

Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu (viz příloha č. 41 bod 5).

Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a U je rozšířená nejistota měření.

U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.“.

21. V příloze č. 7 se na konci bodu 2 doplňuje text:

„Pro účely této přílohy se rozumí přijatou specifickou mezí stanovitelnosti jednotlivého kongeneru koncentrace analytu v extraktu vzorku, který u měřicího přístroje dává pro oba dva různé ionty, které mají být sledovány, odezvu s poměrem signál/šum (S/N) 3:1 pro nejméně citlivý signál a splňuje základní požadavky podle metody stanovení popsané v metodě EPA 1613 Revision B.“.

22. Přílohy č. 8 až 10 se zrušují.

23. Za přílohu č. 39 se doplňují přílohy č. 40 až 43, které znějí:

„Příloha č. 40 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách

⟪TABLE:tbl_001⟫ Maximální limity se vztahují na obsah každé plechovky. Z praktických důvodů je pro vyšetření nezbytné vytvořit souhrnný vzorek. Jestliže výsledek pro souhrnný vzorek nepřekračuje maximální limit, ale blíží se k maximálnímu limitu, a existuje-li podezření, že u jednotlivých plechovek může být maximální limit překročen, může být provedeno další vyšetření. 4.2 Odběr vzorků v maloobchodním prodeji Odběr vzorků v maloobchodním prodeji se provádí podle výše uvedených ustanovení o odběru vzorků nebo jinými postupy podle § 1 odst. 2, § 3 nebo § 4. Tyto postupy musí být pro vzorkovanou šarži dostatečně reprezentativní. 5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže Pro účely potvrzení provede kontrolní laboratoř alespoň dvě nezávislé zkoušky a z výsledků vypočte průměr. Šarže se přijímá, nepřekračuje-li průměr příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření a korekce na výtěžnost. Šarže se odmítá, jestliže se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost průměr překračuje maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.

Příloha č. 41 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství patulinu v určitých potravinách

⟪TABLE:tbl_001⟫ Sestává-li šarže z jednotlivých balení, je počet balení odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku uveden v tabulce 2. Tabulka 2: Počet balení (dílčích vzorků) odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže z jednotlivých balení ⟪TABLE:tbl_002⟫ 5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže Kontrolní laboratoř provede opakovanou zkoušku laboratorního vzorku pro účely potvrzení výsledku, jestliže je výsledek, který obdržela při první zkoušce, o 20 % nižší nebo vyšší než maximální limit, a vypočte průměr z obou výsledků. Šarže se přijímá, jestliže je výsledek první zkoušky o 20 % nižší než maximální limit, nebo pokud je nezbytná opakovaná zkouška, vyhovuje-li průměr příslušnému maximálnímu limitu stanovenému v nařízení (ES) č. 466/2001 při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost. Šarže se odmítá, pokud průměr překračuje při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.

Příloha č. 42 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách

⟪TABLE:tbl_001⟫ 4.3.1 Pracovní charakteristiky - koncepce nejistoty Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice: Uf=LOD/22+0,1C2 kde: U f je maximální standardní nejistota, LOD je mez detekovatelnosti metody, C je příslušná koncentrace. Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulce. 4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu. Mělo by být zohledněno harmonizované doporučení pro používání výtěžnosti v analytickém měření, vypracované mezinárodními normalizačními organizacemi a profesními sdruženími, které napomůže při stanovování faktorů výtěžnosti. Analytický výsledek musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a í/je nejistota měření. 4.5 Požadavky na laboratoře Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu*). 4.6 Další zásady pro zkoušení Hodnocení odborné úrovně Doporučuje se účast na vhodných programech hodnocení odborné úrovně podle mezinárodního harmonizovaného protokolu pro hodnocení odborné úrovně chemických analytických laboratoří, vypracovaného pod patronátem mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení. Některé z těchto programů jsou zaměřeny na stanovení cínu v potravinách a účasti v takovém programu se dává přednost před účastí na obecných programech pro stanovení kovů v potravinách. Interní řízení jakosti Laboratoře by měly být schopny prokázat, že mají zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady v tomto směru jsou uvedeny v doporučení mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích. Příprava vzorku Musí být věnována pozornost tomu, aby byl veškerý cín ve vzorku pro zkoušku převeden do roztoku. Postup rozpouštění vzorku má zajistit, aby nedošlo ke srážení hydrolyzovaných sloučenin čtyřmocného cínu (Sn IV ) (tj. oxidu cíničitého SnO 2 , Sn(OH) 4 , SnO 2 · H 2 O). Připravený vzorek se uchovává v prostředí HCl o koncentraci 5 mol/l. Vzhledem ke snadné těkavosti SnCl 4 se vzorek nemá vařit.

*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.

Příloha č. 43 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení použité při úřední kontrole dodržování maximálních limitů patulinu v určitých potravinách

⟪TABLE:tbl_001⟫ Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, protože přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace. Přesnost se vyjádří hodnotou vypočtenou z Horwitzovy rovnice: RSD R =2 (1 - 0,5logC) kde: — RSD R je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti(sR/x¯)×100, — C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg). Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci. 4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků Jako výsledek zkoušky se uvede výsledek s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Pro kontrolu dodržení limitů se použije výsledek zkoušky s korekcí výtěžnosti (viz příloha I bod 5). Výsledek zkoušky se uvede ve tvaru (x ± U), kde x je výsledek zkoušky a U je nejistota měření. 4.5 Požadavky na laboratoře Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu.*)

* ) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.“.

Čl. II

Účinnost

Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem jejího vyhlášení.

Ministr:

Ing. Palas v. r.